تحقیق – استخراج نقطه ی ابری اورانیم و اندازه گیری آن در نمونه های آبی …

۳-۳-۳-۵- بررسی اثر غلظت لیگاند بر میزان استخراج اورانیم
با هدف بررسی اثر غلظت عامل کیلیت ساز بر استخراج اورانیم و تعیین مقدار بهینهی لیگاند، محلولهایی از اورانیم به غلظت۱- mgL20 در لولههای سانتریفوژ ۵۰ میلی لیتری وارد و پس از اضافه نمودن مقدار نظری مورد نیاز از سورفکتانت با غلظت بهینهی (w/v) %25/0 و مقدار معینی از عامل کیلیت ساز در گسترهی غلظتی ۰ تا ۵۰ برابر غلظت اورانیم و تنظیمpH محیط در مقداربهینه مانند قبل به تعیین راندمان استخراج نقطهی ابری اورانیم و تعیین غلظت بهینه ی لیگاند پرداخته شد.
۳-۳-۳-۶- بررسی اثر دمای تعادل بر راندمان استخراج اورانیم
دمای تعادل از جمله عواملی است که بر راندمان استخراج اورانیم تأثیر میگذارد. حالت مطلوب آن است که استخراج در دماهای پایین کامل گردد. مناسبترین دما برای رسیدن به راندمان استخراج بالا دمایی بالاتر از دمای نقطهی ابری سورفکتانت میباشد[۱۱۷و۱۱۸].
به منظور بررسی اثر این عامل بر راندمان استخراج نقطهی ابری، میزان استخراج اورانیم در دماهای ۳۰ تا ۷۰ درجهی سانتیگراد تحت شرایط بهینهی تعیین شده در مراحل قبل اندازهگیری و مقدار بهینهی دمای تعادل تعیین گردید. تنظیم درجه حرارت با استفاده از حمام آبی انجام پذیرفت.
۳-۳-۳-۷- بررسی اثر زمان تعادل بر راندمان استخراج اورانیم
زمان انکوباسیون عامل دیگری است که بر راندمان استخراج اورانیم تاثیر میگذارد. حالت مطلوب آن است که زمان انکوباسیون تا حد امکان کوتاهتر باشد. مطالعات انجام شده نشان میدهد که زمان انکوباسیون از چند دقیقه تا چند روز به
آرامی راندمان استخراج را افزایش میدهد و نسبت حجم فازها را به میزان خیلی کمی تغییر میدهد [۱۱۸].
برای بررسی اثر زمان انکوباسـیون بر میزان راندمان استخراج نقطهی ابری با هدف تعیین بهینه مقدار آن، میزان استخراج
اورانیم در شرایط بهینهی مشخص شده در مراحل پیشین، برای زمانهای مختلف از ۱۵ تا ۶۰ دقیقه در حمام آبی اندازهگیری شد و بهینه مقدار آن مشخص گردید.
۳-۳-۳-۸- بررسی اثر زمان ماند در سانتریفوژ بر راندمان استخراج اورانیم
برای تسهیل در امر جداسازی فازها از سانتریفوژ استفاده شده است. زمان ماند در سانتریفوژ از جمله عواملی است که میتواند بر استخراج اورانیم تأثیر میگذارد. مطالعات انجام شده نشان داد که زمان ماند بالا در سانتریفوژ اگرچه باعث کاهش حجم فاز غنی از سورفکتانت و در نتیجه افزایش راندمان استخراج میشود، ولی باعث افت دما و برگشت پذیری فرآیند و کاهش راندمان استخراج نیز میشود [۱۱۹].
برای بررسی اثر زمان ماند در سانتریفوژ بر راندمان استخراج اورانیم، استخراج نقطهی ابری اورانیم در شرایط بهینهی پیش از این تعیین شده و تفکیک فازها با استفاده از سانتریفوژ در سرعت ۵۰۰۰ دور بر دقیقه و در گسترهی زمانی ۵ تا ۲۰ دقیقه انجام شد. متعاقباً، با اندازهگیری اورانیم موجود در فاز آبی راندمان استخراج اورانیم تعیین گردید. با استفاده از نتایج این رشته از آزمایشها، زمان ماند بهینه در سانتریفوژ مشخص گردید.
۳-۳-۳-۹- بررسی اثر غلظت محلول اورانیم بر میزان استخراج اورانیم
برای انجام آزمایشهای تعیین اثر غلظت محلول اورانیم بر میزان استخراج آن و یافتن مقدار بهینهی آن، ابتدا محلول ذخیرهی اورانیم به غلظت ۱- mgL1000 با استفاده از مقدار نظری مورد نیاز نیترات اورانیل خالص تهیه و با روش رقیق سازی متوالی، از آن محلولهایی در محدودهی غلظتی ۱۰ تا ۱- mgL50 تهیه گردید. در ادامه، برای بررسی اثر غلظت محلول اورانیم بر راندمان استخراج نقطهی ابری اورانیم، مقادیر مناسبی از محلول اورانیم به غلظت مشخص، در یک لولهی سانتریفوژ ۵۰ میلی لیتری وارد و تحت شرایط بهینه، آزمایشهای استخراج اورانیم بر راندمان انجام و با اندازه گیری اورانیم باقیمانده در فاز آبی میزان استخراج اورانیم محاسبه گردید. بر اساس نتایج به دست آمده از این مجموعه آزمایشها مقدار بهینهی غلظت محلول اورانیم مشخص گردید.
۳-۳-۳-۱۰- کارآیی تجزیهای
۳-۳-۳-۱۰-۱- بازیابی (درصد جداسازی)
با تعریف ضریب توزیع به صورت نسبت غلظت مادهی استخراج شونده در فاز غنی از سورفکتانتCs به غلظت این
ماده در فاز مایع Cw و با توجه به رابطه بین حجم فازها، بازیابی و یا درصد جداسازی (R) بهصورت نسبت جرم مادهی استخراج شونده در فاز غنی از سورفکتانت به جرم آن در محلول اولیه که به صورت زیر تعریف میشود
(۳-۱)
(۳-۲)
(۳-۳)
(۳-۴)
که در آن Cin غلظت مادهی استخراج شونده در محلول اولیه، در قبل از عملیات استخراج، Vin حجم محلول اولیه، Vs حجم فاز غنی از سورفکتانت، و Vw حجم فاز مایع (آب) پس از جدایی فازها میباشد.
۳-۳-۳-۱۰-۲- ضریب تغلیظ یا پیشتغلیظ (EF یاPF)[47]
ضریب پیشتغلیظ یک پارامتر مهم برای اررزیابی کارآیی استخراج نقطهی ابری است که عبارت است از نسبت غلظت آنالیت در فاز غنی از سورفکتانت به غلظت آنالیت در محلول اولیه است. این ضریب تابعی از نسبت فاز، ثابت توزیع آنالیت بین۲ فاز و غلظت سورفکتانت میباشد. استفاده از آنالیتها و سورفکتانتهای به شدت آبگریز، باعث مطلوبتر شدن این ضریب میگردد. ضریب تغلیظ به نسبت حجمی دو فاز بستگی داشته و میتوان آنرا از رابطهی زیر محاسبه نمود
(۳-۵) EF=
Vaq ححم فاز آبی، Vsurf حجم فاز غنی از سورفکتانت و R راندمان استخراج میباشد.
نسبت فاز عبارت است از نسبت حجم فاز آبی به حجم فاز غنی از سورفکتانت و با فرض انتقال کمی آنالیت به داخل میسل این ضریب میتواند معیاری برای ارزیابی فرآیند پیشتغلیظ باشد. نسبت فاز با کاهش حجم فاز غنی از سورفکتانت افزایش مییابد. حجم این فاز تابعی از ماهیت سورفکتانت، مقدار سورفکتانت اضافه شده، دما و زمان تعادل گرمایی میباشد. مقدار سورفکتانت را نمیتوان بهطور نامتناهی کاهش داد و باید برای تشکیل میسل و انحلال عامل کیلیت ساز و محصول واکنش کافی باشد. مشاهده شده است که حجم فاز غنی از سورفکتانت وابسته به قدرت یونی نمیباشد. زمانیکه دما و زمان تعادل گرمایی افزایش مییابد حجم فاز غنی از سورفکتانت کاهش مییابد. دمای تعادل به کاهش جزیی در فاز غنی از سورفکتانت منجر میشود. این امر را میتوان با تکیه بر این واقعیت توجیه کرد که زمانی که دمای تعادل افزایش مییابد پیوند هیدروژنی شکسته و آبزدایی رخ میدهد. در نتیجه، مقدار آب در فاز غنی از سورفکتانت کم میشود و از این رو مقدار فاز کاهش مییابد. البته دما را نمیتوان خیلی زیاد افزایش داد و باید به اندازهای باشد که منجر به تجزیهی لیگاند و کمپلکس نشود.
گزارش شده است که افزایش در زمان ماند در سانتریفوژ فقط حجم فاز غنی از سورفکتانت را کاهش میدهد. با توجه به مواردی که ذکر شد، برای به دست آوردن ضریب پیشتغلیظ مطلوب باید از لیگاندها و سورفکتانتهای آبگریزتر و مقادیر کم سورفکتانت استفاده کرد و استخراج را در دماهای بالاتر از دمای ابری انجام داد و محلول را برای مدت معینی در آن دما نگه داشت.
۳-۳-۳-۱۰-۳-حد تشخیص (LOD) و نحوهی محاسبهی آن
یکی از مهمترین مزایای روش دستگاهی امکان شناسایی و اندازهگیری مقادیر بسیار جزیی آنالیتهایی است که امکان اندازه گیری آنها با روشهای متعارف نا ممکن است. حد تشخیص آنالیت به عنوان غلظتی تعریف میشود که علامت (Y) آن در دستگاه قابل تشخیص از علامت شاهد یا زمینه باشد. در عمل تعریف واحدی برای لفظ قابل تشخیص از علامت زمینه وجود ندارد ولی به صورت معمول حد تشخیص به صورت علامت شاهد، Yb، بعلاوه سه برابر انحراف معیار علامت شاهد، Sتعریف میشود. اخیرا محققین برای داشتن معیار واحد، در تعیین حد تشخیص از رابطه زیر استفاده میکنند:
Y-Yb=3Sb (۳-۶)
LOD= (3-7)
LOD= (3-8)
(۳-۹) =Sb
در این روابط، Y علامت مربوط به غلظت حد تشخیص، Sb انحراف معیار شاهد و m شیب منحنی کالیبراسیون، Ciغلظت اورانیم هر نمونه، C غلظت متوسط اورانیم و n تعداد آزمایشها است.

این مطلب را هم بخوانید :  استخراج نقطه ی ابری اورانیم و اندازه گیری آن در نمونه های آبی ...

دانلود متن کامل این پایان نامه در سایت abisho.ir